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影響紅外碳硫儀分析結(jié)果的因素

作者:JIEBO 瀏覽:546

1.樣品稱重不同

樣品稱重不同,其所含的C、S的**質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。

例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。


2.助熔劑的加入量

影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。

例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。


3.樣品、助溶劑的著放次序

分析過程中,樣品、助熔劑的投放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。

例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反映劇烈,飛濺嚴(yán)重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。而以鎢粒打底,樣品置于上層,燃燒室中石英管仍然很快被污染,陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。相反將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護(hù)套上無金屬飛濺,分析結(jié)果穩(wěn)定。


4.坩堝的影響

未經(jīng)處理的坩堝,空白值從10-100ppm不等。預(yù)處理過程條件設(shè)置得當(dāng),坩堝空白值可降至1ppm以下。

例如,經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔP∮?.02V。


5.灰塵的影響

分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。

例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過20次樣品分析后,硫的結(jié)果會比第一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來越大。而徹底清除過濾器中灰塵后,分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。

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